总磷的测定方法之一是钼酸铵分光光度法，具体操作步骤如下：
准备试剂
13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]溶于100mL水中；
40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL；
27mL硫酸（H2SO4）加入到973mL水中；
1mol/L酒石酸锑钾溶液。
样品处理
取25mL水样置于消解管中；
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
反应过程
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸；
在锑盐存在下，磷钼杂多酸立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
测定与计算
将上述反应液转移到比色皿中；
用分光光度计测定在特定波长下的吸光度；
根据标准曲线计算总磷含量。
干扰与消除
在酸性条件下，砷、铬、硫等物质可能干扰测定，需采取适当措施消除干扰。
结果表示
总磷含量以磷的质量浓度表示，单位通常为mg/L。
该方法适用于地面水、污水和工业废水的测定，具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点。