气相色谱柱老化是一个重要的过程,旨在提高色谱柱的性能和稳定性。以下是气相色谱柱老化的目的、方法和注意事项:
目的
彻底除去填充物中的残余溶剂和某些挥发性杂质 ,确保固定相的均匀涂布和稳定性。促进固定液均匀地、牢固地分布在单体的表面上
,防止固定液在高温下流失。
去除柱子中的残留污染物和水分,恢复柱性能。
方法
降温:
首先使全部加热部位(如进样口和检测器)降温。
接柱和通载气:
将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速,将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够察看有连续的气泡冒出。
吹扫:
用6倍柱体积(或吹扫约15分钟)的载气吹扫色谱柱以排出柱内可能存在的O2。
程序升温老化:
关闭炉箱,缓慢升温至已知分析方法的最高温度+20°C或色谱柱恒温温度上限—20°C后连续老化2个小时。初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度(程序升温温度上限)老化一段时间,建议不超过10分钟。
填充柱老化:
将柱子接通载气,流速5~10mL/min,在高于使用温度10~20℃(但必须低于柱子上限温度)下老化8~24小时。
注意事项
避免氧气进入:
高温下氧气会导致固定液氧化,影响柱效。确保色谱柱密封良好,通载气15-30分钟以置换氧气,并检查系统是否漏气。
避免污染:
老化时通常不连接检测器,以防止检测器被污染。对于FID检测器,不点火且不开空气和氢气。
控制升温速度:
程序升温速度不宜太慢,一般推荐2-5℃/min。
监控基线:
在老化过程中,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在达到老化温度后5~10分钟开始下降,并且会持续30~90分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。
检查系统:
如果在2~3小时后基线仍无法稳定,或在15~20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能是系统装置有泄漏或污染,应立即将柱温降至40℃以下,尽快地检查系统,并解决相关的问题。
老化后的检查
基线稳定性:
老化后基线应稳定,无明显的波动。
检测器污染:
确保检测器未受到污染,特别是FID检测器,应确保检测器温度高于老化温度。
色谱柱完整性:
检查色谱柱是否有漏气或断裂现象。
通过以上步骤和注意事项,可以有效地进行气相色谱柱老化,提高色谱柱的性能和稳定性,确保分析结果的准确性和可靠性。